本实验共分为四个部分：试片的前处理、电沉积Zn-Ni合金镀层、用金相显微镜观察试片的腐蚀情况、试片在氯化钠中的Tafel曲线测试。
1.试片前处理
将铁试片用去污粉清洗，再分别用300目、600目、1000目水砂纸依次打磨，使试片表面清洁、平整，再经过盐酸(1 ： 1)酸洗，自来水洗，蒸馏水洗，用滤纸吸干水分后，用热风机吹干，备用。
图1. 电镀装置图
1-阳极；2一温度计；3一阴极；4一恒流源；5一镀槽
2.电镀Zn-Ni合金
(1) Zn-Ni镀液的配制。
采用以下配方配制Zn-Ni镀液，向烧杯中加入一定量去离子水，磁力搅拌下依次加入称量的化学试剂，直至完全溶解，转移至容量瓶定容。
NiCl2· 6H2O | 120 g· L-1 |
ZnCl2 | 100 g· L-1 |
KCl | 190 g· L-1 |
H3BO3 | 25 g· L-1 |
CH3COONa | 90 g· L-1 |
C12H25SO4Na | 0.06 g· L-1 |
pH值 | 4.8~ 5.2 |
(2) 电镀。
电镀Zn-Ni合金镀层的步骤：预热已配制好的Zn-Ni合金电镀液，将镀槽在恒温水浴槽中加热至40℃后，滴加盐酸，调节pH值至4.8~ 5.2，将两块锌阳极板和铁片挂入电镀槽中，按图3.16.1所示的方式连接电源，按电流密度为3 A·dm-2计算所需的电流，开启电源开关，调整电流大小，开始电镀，时间为15 min。共电镀2片。
3.Zn-Ni合金镀层的钝化
(1) 采用以下配方配制钝化液，向烧杯中加入一定量去离子水，磁力搅拌下依次加入称量的化学试剂，直至完全溶解，转移至容量瓶定容。
Na2MoO4· 2H2O | 12.5 g· L-1 |
Na2SiO3· 9H2O | 5 g· L-1 |
Na3PO4·12H2O | 12 g· L-1 |
NaNO3 | 25 g· L-1 |
CH2 (COOH)2 | 24 g· L-1 |
C12H25SO4Na | 0.06 g· L-1 |
pH值 | 3.5 |
(2)Zn-Ni合金镀层的钝化处理。
预热钝化液至48℃左右，滴加20%NaOH溶液调节pH值至3.5左右。将电镀Zn-Ni合金的试片浸人钝化液中，轻轻晃动，持续125~ 130 s左右，从钝化液中取出，空气中老化10s，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，吹风机吹干。
4.用金相显微镜观察试片的表面形貌
(1) 拍摄刻度尺在400倍和800倍放大倍数下的照片：开启显微镜电源，开启计算机，启动数码监测系统软件AverCap，将物镜对准玻璃片上刻度尺的位置，在Preview模式下，先后用粗调和细调来调整物镜的焦距，获得清晰的刻度尺图像，每1小格长度为10μm。单击Capture+Signal Frame 抓取图像，单击File-Save Signal Frame 储存照片。
(2) 在400倍和800倍的放大倍数下分别观察铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层的表面形貌，并分别拍摄数码照片。
5.线性极化技术测定腐蚀速度
本实验要求分别测试铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中及铁片在加入了缓蚀剂的质量分数为3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲线，并计算材料的自腐蚀电流密度和自腐蚀电势。
按图2所示，将电化学工作站与三电极体系电解槽连接起来。本实验要求分别测试铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中及铁片在加入了缓蚀剂的质量分数为3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲线，并计算材料的自腐蚀电流密度和自腐蚀电势。
(1) 按图2所示，将电化学工作站与三电极体系电解槽连接起来。
图2. 电化学测试装置示意图
(2) Tafel曲线测试：按下方的列表所示的体系进行测试。首先测试开路电位，然后以开路电位为中心点，测试1.0 V范围内，研究电极的阴、阳极极化曲线，测试速度为1 mV· s-1。
Tatel曲线测试体系
注：缓蚀剂为钼酸钠，在150 mL的质量分数为3.5%的NaCl溶液中加人0.05 g钼酸钠，备用。
