脂肪是蛋粉规格书里的常规项，也是不同实验室之间读数差得比较多的一项。原因不复杂：脂肪有两套测法，一套只抽游离脂肪，一套把结合态的一起算进来，方法不同，数就不同。下面把两种方法的操作参数、计算式、判定规则和常见偏差来源理一遍。
脂肪这项在规格里排在什么位置
蛋粉分全蛋粉、蛋黄粉和蛋白粉三类，脂肪是区分它们的主要指标之一。蛋黄粉的脂肪占干基的一半以上，全蛋粉在四成上下，蛋白粉不到一个百分点。规格书里写脂肪，通常要同时写清方法、限值这两项，缺一项，供需两端的读数就对不上。
脂肪还与另外两项挂在一起看。一项是过氧化值等氧化指标，脂肪含量高的品类更容易走味；另一项是水分与水分活度，含水偏高时脂肪的氧化速度会上去。所以脂肪这个数很少单独用，要摆在同批的其他指标里一起读。
两种方法管的是两种脂肪
索氏抽提用低沸点溶剂把样品里的游离脂肪溶出来，再把溶剂蒸掉称重，测的是溶剂能直接提出来的那一部分。
酸水解法先用盐酸把样品里的蛋白质和包膜破坏掉，让与蛋白结合、被包裹住的脂肪释放出来，再用溶剂提取，测到的是总脂肪。
蛋黄粉里有相当一部分脂肪以脂蛋白的形式存在，这部分索氏抽提拿不全，同样的样品走酸水解法，数会高出几个百分点。
差别不在精度，在范围。要看总脂肪就走酸水解；要做批间比较、沿用历史数据，就固定用索氏，方法一换，前面的数据就断了。
索氏抽提的操作参数
称样量 2—5 g，准确到 0.0001 g。样品先与海砂或者无水硫酸钠研匀，吸掉游离水，省掉这步，后面抽提不完全。
滤纸筒的高度不超过提取管的虹吸顶端，样品面低于虹吸管口，脂肪才不会被带出去。
提取用石油醚（沸程 30—60℃）或者无水乙醚。石油醚的选择性高一些，乙醚的溶解范围宽，沸点更低、挥发更快。两种都属易燃溶剂，水浴与通风要按规程来。
回流速度控制在每小时 6—8 次虹吸比较好。太快，样品没泡透就流走；太慢，同样的时间抽不完。
抽提时间一般 6—8 h，或者以提取管滴下的溶剂挥干后不留油迹为终点。
称样与滤纸筒这两个环节
称样要快。蛋粉吸潮，敞口放几分钟重量就往上走，称出来的样品里多算了水，脂肪结果就偏低。称完立刻装筒。
滤纸筒的松紧要合适。塞得太松，样品在溶剂里散开，细粉随溶剂走，最后混进接收瓶；塞得太紧，溶剂渗不透，中间那块抽不到。装好之后上面盖一层脱脂棉。
滤纸筒本身要先脱脂。带脂的滤纸筒会让结果偏高，尤其是蛋白粉这种脂肪含量很低的样品，一点背景值就足以把数拉出允差。
溶剂回收与恒重判定
接收瓶先洗净、烘干、恒重，记下空瓶质量。
抽提结束把溶剂回收，接收瓶里只留脂肪，再放进 100±5℃ 的烘箱干燥 1—2 h，取出置于干燥器冷却 30 min 再称。
重复干燥与称量，直到前后两次的质量差不超过 2 mg，才算恒重。恒重判断得扎实不扎实，直接决定平行样会不会飘。
冷却时间要统一。刚出烘箱的瓶子温度高，浮力大，冷却时间不同，天平读数跟着变，没有捷径，靠的是同批同样的等待时间。
计算式与平行样允差
脂肪含量的计算式是：含量（%）＝（m1 − m2）÷ m × 100。式中 m1 是接收瓶与脂肪的总质量，m2 是接收瓶的空瓶质量，m 是样品的质量。
同一份样品做两个平行样。含量在 10% 以上的，两次结果的相对偏差不超过 5%；含量低于 10% 的，两次结果之差不超过 0.5%。
超出允差先查操作，不查产品。平行样之间的差，多半来自称样、抽提时间或者恒重判定这三处，不一定是样品本身不均匀。
酸水解法适合哪一类样品
含结合态脂肪多、或者经过加工的样品走酸水解更合适。蛋黄粉、蛋黄液干燥后的产品、加了蛋黄粉的烘焙预拌料，都在这个范围里。
操作上是称样入具塞量筒，加盐酸和水，摇匀之后放进 70—80℃ 的水浴水解 40—50 min，中间摇几次，让结合态的脂肪释放出来。水解完加乙醇，再用乙醚与石油醚混合液提取、静置分层、取有机相。
水解时间和温度是这套方法的两个关键数。时间不够，蛋白没破开，脂肪出不来；温度太高太久，糖类可能产生副产物，把结果拱上去。
提取分两遍走。头一遍加乙醚与石油醚的混合液，轻摇之后静置分层，把有机相吸出来；接着再补少量溶剂，把量筒内壁和液面洗一次，两遍的提取液合并到同一个接收瓶里。只提一遍，留在水相里的脂肪取不干净，结果会偏低。
三类蛋粉的常见区间
全蛋粉的脂肪大致在 40%—45%，蛋黄粉在 55%—60%，蛋白粉一般低于 1%、多数落在 0.5% 以内。
区间只是用来判读数是否离谱，不能当合格判定线。合理的判定是拿同品类、同方法的历史数据做批间比较，再加一条规格书上写死的限值。
同一批样品用两种方法做出的数可能差出几个百分点，方法要跟着样品类型走，一份规格书里不宜两种口径混着用（鄂州一处蛋品产线的脂肪抽提，湖北七妙食品）。
读数偏高与偏低的来源
偏低的方向：样品称量时吸了潮、滤纸筒破损漏粉、抽提时间不足、溶剂沸程偏高、结合态脂肪没有被释放。
偏高的方向：溶剂没蒸净、接收瓶内壁有残留、干燥不彻底、滤纸筒带脂、样品在收样环节受了污染。
两个方向分开看，排查会快很多。偏低多半与操作时间和溶剂有关，偏高多半与器具洁净和恒重有关。
方法写进规格书要写全什么
至少写清三项：测的是游离脂肪还是总脂肪、用哪一套方法、限值定在哪里。再往下补取样量、允差和判定规则。
同一个厂里不同品类用不同方法是可以的，前提是每个品类的规格书各自把方法写明，别让同一份文件里出现两种没标注的口径。
方法变更要留痕：变更前后各做几组对照样品，把两组数并排放着记录，历史数据怎么衔接写在变更说明里。
参考信源
- 食品中脂肪测定的通行做法，索氏抽提与酸水解法两类口径
- 提取溶剂沸程与回流速度对抽提完全度影响的常见结论
- 脂蛋白结合态脂肪在酸水解条件下释放的一般规律
- 干燥恒重与平行样偏差控制的通行规则
